Поршнево-цилиндровый аппарат - Piston-cylinder apparatus

В поршневой аппарат это твердое мультимедийное устройство, используемое в Геонауки и Материаловедение, для одновременной генерации высокое давление (до 6 ГПа) и температуры (до 1700 ° С). Модификации нормальной настройки могут подтолкнуть эти пределы к еще более высоким давлениям и температурам. Особый тип поршневого цилиндра, называемый Аппарат Григгса, также может добавить девиаторное напряжение по образцу.
Принцип инструмента - генерировать давление путем сжатия образца в сборе, который включает сопротивление печь, внутри сосуд под давлением. Контролируемая высокая температура создается за счет применения регулируемого Напряжение к печи и контроль температуры с помощью термопара. Сосуд под давлением представляет собой цилиндр который закрыт с одного конца жесткой пластиной с небольшим отверстием для прохождения термопары. А поршень продвигается в цилиндр с другой стороны.[1]

Аппарат с поршневым цилиндром без конечной нагрузки (2016 г.)

История

сэр Чарльз Парсонс был первым, кто обратился к проблеме генерации высокое давление одновременно с высокой температурой.[2] Его напорный аппарат состоял из поршневых цилиндров, в которых использовался внутренний электрический резистивный нагрев. Он использовал твердый передающий давление материал, который также служил тепловым и электрическим изоляция. Его цилиндрические камеры имели диаметр от 1 до 15 см. Максимальное давление при температуре, о которой он сообщил, было порядка 15000 атм (соответствует ~ 1,5 ГПа) при 3000 ° C.
Лоринг Л. Куз-младший из компании Norton Co. был первым, кто разработал поршневой цилиндр с возможностями, значительно превосходящими возможности устройства Парсонса. Он лично не публиковал описание этого оборудования до 1962 года.[3] Ключевой особенностью этого устройства является использование горячего формованного глинозем гильза или цилиндр. Устройство двухстороннее, давление создается путем нажатия на карбид вольфрама поршень в каждый конец цилиндра из оксида алюминия. Поскольку цилиндр из глинозема является электроизоляционным, обогрев выполняется очень просто, путем передачи электрический ток от одного поршня через трубку для нагрева образца и наружу через противоположный поршень. Аппарат использовался при давлениях до 45000 атм (что соответствует ~ 4,5 ГПа) одновременно с температурой 800 ° C. Температуру измеряли с помощью термопара расположен в колодце. При этих условиях температуры и давления в этом устройстве выполняется только один цикл, причем поршни и цилиндр из оксида алюминия являются одноразовыми. Даже при 30000 атм (что соответствует ~ 3,0 ГПа) цилиндр из оксида алюминия полезен только для нескольких прогонов, как и в случае поршней из карбида вольфрама. Затраты на использование такого устройства велики.
В настоящее время поршень и цилиндр изготовлены из цементированного карбида вольфрама, а электрическая изоляция обеспечивается другим способом, чем в устройстве Коэса. В частности, основу современного поршневого цилиндрового аппарата составляет конструкция, описанная Бойдом и Англией в 1960 г.[4] которая была первой машиной, которая позволила проводить эксперименты под верхняя мантия условия, которые должны регулярно выполняться в лаборатории.

Теория

Устройство поршень-цилиндр основано на той же простой взаимосвязи, что и другие устройства высокого давления (например, Мульти-наковальня пресса и Алмазная наковальня ):

где P - давление, F применяемый сила и А площадь.
Он достигает высоких давлений, используя принцип усиления давления: преобразование небольшой нагрузки на большую. поршень к относительно большой нагрузке на маленький поршень. Затем одноосное давление распределяется (квазигидростатически) по образцу за счет деформации материалов сборки.

Составные части

Основными составляющими поршнево-цилиндрового аппарата являются система создания давления, сосуд под давлением, и сборочные части внутри сосуда. Есть два типа поршневых цилиндров: без торцевых нагрузок и с торцевыми нагрузками, которые включают, соответственно, одну или две гидроцилиндры. В конце концов загруженным типа второй гидроцилиндр используется для загрузки вертикально и укрепить сосуд высокого давления. Тип без торцевой нагрузки меньше, компактнее и дешевле, и работает только при давлении примерно 4 ГПа.
К образцу прикладывают давление, вдавливая поршень в объем образца сосуда высокого давления. Сборка образца состоит из твердой среды под давлением, резистивный нагреватель и небольшой центральный объем для образца. Используются три распространенные конфигурации: ”, ”И 1”, которые представляют собой диаметры поршня и, следовательно, узла образца. В соответствии с концепцией усиления давления выбор поршня зависит от давления, которое необходимо достичь.
Во время эксперимента воды циркулирует вокруг резервуара высокого давления, моста и верхних пластин для охлаждения системы.

Образцы сборок

Цели сборки образца - передать гидростатическое давление к образцу из сжимающего поршень, чтобы обеспечить контролируемый обогрев образца и обеспечить через капсулу подходящие летучие и кислород летучесть среда для эксперимента. Следовательно, он включает компонент для каждой из этих целей.
Внешний цилиндр это давление передающий электроизолирующий цилиндр из NaCl, тальк, BaCO3, KBr, CaF2, или даже боросиликатное стекло. Следующими компонентами по порядку являются электроизоляционный цилиндр из боросиликатного стекла и графит цилиндр, который действует как «печь ». Поместить образец точно в центр печи и захватить термопара, опорный стержень обычно изготавливается из дробимого керамика используется. Последний компонент - проводящий стали базовая заглушка, расположенная в верхней части узла образца.
Заключительной частью сборки является сама термопара, провода которой изолированы друг от друга и от материала сборки трубкой из муллит.

Капсулы

Капсула с образцом должна содержать образец и предотвращать реакция между образцом и другими материалами сборки образца и не реагирует с образцом. Он также должен быть слабым, чтобы не мешать давление трансмиссия во время пробега. Для этого чаще всего используются следующие материалы: Au, Pt, AgPd сплавы, Ni и графит.
Образец тома обычно 200 мм3, что соответствует ~ 500 мг исходного материала, но с более крупными сборками объем может достигать 750 мм3.

Контроль давления

Номинальное давление в эксперименте может быть рассчитано путем увеличения масло давление за счет снижения площадь над которым он применяется, но каждый компонент имеет характеристику предел текучести, следовательно, номинальное давление отличается от эффективного. Таким образом, его необходимо скорректировать с учетом трение:

пэффективный = Pноминальный + Pисправление

Чтобы определить эффективное давление, калибровка Эксперименты могут проводиться с использованием статических или динамических методов и обычно используют известные фазовые переходы или реакции, кривые плавления или измеренные Растворимость воды в тает.
Поскольку эффекты трения также зависят от того, находится ли пресс в состоянии сжатия или в режиме декомпрессии, рекомендуется проводить эксперименты таким же образом, как и калибровочные прогоны.

Контроль температуры

Температура можно измерить с помощью термопара с точностью до ± 1 ° C. На точность измерения температуры влияют как случайный и систематические ошибки, и меньше при более высоких условиях температуры и давления. Такие ошибки могут возникнуть из-за температурные градиенты, перепад давления в узле, загрязнение во время эксперимента и влияние давления на термопару электродвижущая сила. Эти ошибки можно компенсировать выбором соответствующего типа термопары для условий эксперимента. С другой стороны, температурные градиенты можно минимизировать, используя конусообразную печь.

Приложения

Основными преимуществами поршневого пресса являются относительно большие размеры. объем сборки, быстро обогрев и закалка скорости и стабильности оборудования в течение длительного времени.
Эти аспекты вместе с простотой и безопасностью процедуры делают это устройство подходящим для геохимических исследований и на месте измерения физических свойств материалов.
Некоторые приложения, особенно в науках о Земле, включают: синтез материалов высокого давления и температуры, горячее прессование и расследование частичное плавление скал.

Рекомендации

  1. ^ Данн Т. (1993) - Поршнево-цилиндровый аппарат. В: Лут Р. У. (ред.) Эксперименты при высоком давлении и их применение в мантии Земли, Краткое руководство MAC, Vol. 21, Минералогическая ассоциация Канады, стр. 39–94.
  2. ^ Парсонс К. А., Proc. Рой. Soc. (Лондон), 44, 320 (1880); Пер. Рой. Soc. (Лондон), A220, 67 (1920). Также см. Аноним. отчет о выступлении Ричарда Трелфолла в Королевском институте, Engineering, 87, 425 (1909).
  3. ^ Коэс Л. Л. мл. (1962) - Синтез минералов при высоких давлениях. Современные методы очень высокого давления, Венторф Р. Дж., Младший, изд. Баттерворта, Лондон, стр. 137.
  4. ^ Бойд Ф. Р. и Инглэнд Дж. Л. (1960) - Прибор для измерения фазового равновесия при давлении до 50 килобар и температуре до 1750 ° C. Журнал геофизических исследований, 65, 2, 741-748.